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    石油焦揮發分的測定

    2015-12-26  來自: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司 瀏覽次數:454

        石油焦揮發分的大小表明其焦化溫度的高低,釜式焦的焦化溫度較高、可達700℃左右,因此釜式焦的揮發分較低(3%~7%),而延遲焦化石油焦的焦化溫度只有500℃左右,所以揮發分高達8%~15%,延遲焦化生產的石油焦其揮發分不僅取決于焦化溫度,還和渣油通入焦化塔的裝填時間及向焦炭層吹入蒸汽的條件有關,同一塔卸出的焦炭揮發分也差別很大,如位于塔底的焦炭結構較致密,體積密度大,揮發分較低,而塔頂部的焦炭結構疏松,揮發分要高得多。石油焦揮發分的多少對炭素制品質量并無多大影響,但對煅燒作業有影響,高揮發分的石油焦使用一般結構的回轉窯或罐式爐煅燒都有困難,需對煅燒設備進行必要改造,才能適應煅燒高揮發分石油焦的需要。

    石油焦揮發分測定法

    1.主題內容與適用范圍

    本標準規定了測定石油焦揮發分的方法。

    本標準適用于延遲石油焦。

    2.引用標準

    SY2001 固體和半固體石油產品取樣法

    SY2871 石油焦檢驗法

    3.方法概要

    在無空氣通入的情況下,將試樣加熱至850±10℃,并保持7min,按照損失總質量與蒸發水分損失之間的差來確定揮發分。

    4.儀器

    4.1 XL-1型箱式高溫爐:帶自然通風和自動溫度控制器,能保持恒溫850±10℃,并能確保放入冷鉗鍋后能重新升到850±10℃的時間不超過3min。熱電偶(測量溫度應達到1000℃)熱接點應位于距爐邊緣10~20mm的恒溫區中心

    4.2 瓷坩堝:帶緊密磨合的蓋。

    4.3 干燥器:帶有干燥劑,并定期更換。

    4.4 賽多利斯電子天平:負荷200g,感量0.0001g。

    4.5 坩堝鉗。

    4.6 秒表:分度為0.1s。

    5 試劑

    5.1苯或正已烷:分析純。

    6 準備工作

    將坩堝和蓋編上號碼,段燒至恒重,并放置于帶有干燥劑的干燥器中,在稱取試樣前應檢查坩堝的質量。煅燒坩堝時,應置于用耐熱金屬絲或熱薄鋼片制成的金屬支架上,支架的尺寸應保證坩堝能位于爐的恒溫區,爐的恒溫區下部和坩堝底間的距離為10~20mm。

    7 試驗步驟

    7.1 按SY2001和SY2871取樣,然后按附錄A制備試樣、按附錄B測定水分。

    7.2 用刮刀或小勺小心地混合已制備好的試樣,并從不同深度的兩、三處取出1±0.01g試樣,放在預先經過煅燒和稱量過的坩堝中稱量之,稱量后輕輕地敲擊弄平試樣層,然后加入2~3滴(大約0.1ml)苯或正已烷,并蓋上坩堝蓋。

    7.3 將已裝有試樣的坩堝放在剛從高溫爐中取出,并經過850±10℃煅燒的金屬支架上,然后迅速放入850±10℃的高溫爐恒溫區,關上爐門。從打開爐門、放入坩堝、關閉爐門直到爐溫達到850±10℃的時間不應超過3min

    7.4 坩堝從放入爐內算起,在爐中煅燒7min后,用坩堝鉗將支架及坩堝取出,放在金屬板或石棉板上,在空氣中冷卻不少于5min,然后移入干燥器內,冷卻到室溫并稱量。

    8 計算

    8.1 試樣的揮發分X{%(m/m)}按下式計算:

    1.jpg

    式中:m1——坩堝的質量,g;

    m2——坩堝和試樣在煅燒前的質量,g;

    m3——坩堝和試樣在煅燒后的質量,g;

    W——試樣中水分,%(m/m)。

    8.2 試驗結果取到小數點后第二位數。

    9 精密度

    按下述規定判斷實驗結果的可靠性(95%置信水平)。

    9.1重復性:同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于0.3%(m/m)。

    9.2 再現性:不同實驗室各自提出的兩個結果之差不應大于0.5%(m/m)。

    10 報告

    取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試驗結果,報告到小數點后一位數。 

    附錄A

    試樣制備法

    (補充件)

    A1從作業線、車箱、堆放場地或其它運輸工具上采樣,一次樣經13mm篩篩后不應少于4000g。

    A2將4000g樣品分成四份,每份1000g,一份棄之不要,第二份作為檢查分析用,第三份再分為四份,每份約250g,其中兩份棄之不用,兩份留實驗室供作測定水分用。

    A3研磨質量不小于1000g的第四份試樣,直至微粒尺寸小于3mm,并縮分至250g,在180~190℃烘箱的烤盤上烘烤150min,再研磨到微粒尺寸小于0.25mm,這時留在0.25mm篩上的試樣應不超過3%。

    A4將通過0.25mm篩的試樣分為四份,每份質量約60g,作為分析試樣,份供實驗室技術分析用,第二份按用戶要求作分析用試樣,第三份做留樣,第四份棄之不要。

    A5試驗和檢查用的分析試樣,置于用防腐材料制成的有密封蓋的瓶里,瓶里放入和瓶外貼上填有產品類別、試樣名稱、批號、采樣時間和地點的標簽。

    A6試樣保管期:供測定水分的試樣為3d;供作技術分析的試樣為20d。分析試樣郵寄時,用瓶裝外加木箱包裝。

    附錄B

    石油焦水分測定法

    (補充件)

    B1用本標準附錄A4制備的試樣進行試驗。

    B2烘箱加熱溫度穩定在130~140℃

    B3稱量瓶有密合的蓋,其大小應使稱取2g試樣時,每1cm2的試樣質量不大于0.15g .

    B4從試樣中不同深度的兩、三處取出約2g試樣(天平稱量誤差不大于0.0001g)。置于預先烘干并稱量過的稱量瓶里稱量,并使之符合B3的要求。

    B5將裝有試樣的稱量瓶放到預先加熱至135~140℃的烘箱里,保持45min,然后取出在空氣中冷卻5min,放入干燥器中冷卻至室溫,稱量后再放回干燥器中,20min后再從干燥器中取出稱量,如果兩次稱量差數不超過0.001g,則認為已恒重。

    B6所有稱量誤差不得大于0.0002g。

    B7計算

    1.jpg

    式中:m4——帶蓋稱量瓶的質量,g;

    m5——帶蓋稱量瓶和試樣干燥前的質量,g;

    m6——帶蓋稱量瓶和試樣干燥后的質量,g;

    B8精密度

    重復性:重復測定兩個結果之差不應大于0.2%(m/m)

    附加說明:

    本標準參照采用原蘇聯國家標準TOCT3929—82《煤焦揮發分測定法》



    關鍵詞: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司           

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