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    使用閃點標準物質對閉口閃點測定儀計量時需注意的問題

    2015-12-26  來自: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司 瀏覽次數:515

        閉口閃點測定儀在石油、化工、輕工和電力等方面均有著非常廣泛的應用,然而由于沒有相應的檢定規程,如何進行計量在很長一段時間內一直是困擾檢定人員的問題。

        早期的閉口閃點測定儀結構簡單,以手動式為主,計量時只需用標準溫度測試儀進行測溫即可。隨著工藝的發展,閉口閃點測定儀的測量方式由手動到半自動再到全自動,點火方式由氣點火到增加了電點火方式。在這種情況下,用測溫的方式計量顯然不合適,原因一是在于儀器屬于完全閉合體系,標準溫度測試儀的測溫探頭難以放入試驗杯中進行測溫;二是大氣壓測量部分、閉口閃點終點判定部分都對儀器性能有直接的影響。綜上所述評價閉口閃點測定儀性能的方法應當是使用標準物質進行計量。

    對閃點測定儀計量時需注意的問題

    1. 標準物質中含水

        試驗時,若使用的閃點標準物質含水,在加熱測定閃點的過程中分散在油中的水會汽化成水蒸氣,有時也會形成氣泡覆蓋在液面上,影響油品的正常汽化,推遲閃火時間,使測定結果偏高。

        一般認為,試樣含水量大于0.05%時,就必須先脫水方可進行閃點測試。

    2. 預閃值的設定

        測量閃點前需設定預閃值,若預閃值設定過低,則開始點火的溫度提前,每次點火時會有部分油氣放出消耗,使到達爆炸下限的溫度升高,測定結果偏低;若預閃值設定過高,在開始點火時油杯中局部就會聚集較高濃度的油氣,導致測定結果偏低。

    3. 點火的控制

        點火時球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時間等均應按國家標準規定執行,若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時間過長等會使點火提前,測定結果偏低。

        閃點儀進行計量時若是氣點火方式的,要時刻注意火焰的大小,因為很多時候氣源的不穩定會直接導致火焰忽大忽小;若是電點火方式則要觀察點火器的亮度,若亮度不足則需先行打磨點火器上的金屬線圈,或建議更換全鉑金的點火線圈。

    4. 儀器操作的要求

        倒樣時,有時候環形線以上部分會沾上,此時應仔細擦拭,同時注意液面上不可存在氣泡,否則會影響測量結果。加樣時,是先將試驗杯平穩放在儀器上,再小心加入樣品至刻度。實際操作中,有些人員習慣先倒入樣品,再將裝上樣品的試驗杯放入儀器,這樣就可能在移動過程中使得液面晃動,沾在杯壁上或杯沿上,造成測量結果的不準確,這一點對于黏度較大的樣品比較明顯。

    5. 大氣壓力

        油品的閃點與外界壓力有關。氣壓低,油品易揮發,閃點有所降低;反之,閃點則升高。GB/T261-2008規定,以101.3kPa為閃點測定的基準壓力,若有偏離需作壓力修正,給出了大氣壓(98.0~104.7)kPa范圍內的修正公式。因此,對于依據此標準定值的閉口閃點標物在試驗時便應確保環境大氣壓在上述范圍之內,同時對于不帶有壓力修正的儀器還需另配經檢定合格的空盒氣壓表,經修正后,再與閉口閃點標準物質的標準位進行比較,計算測量誤差.

    6. 試驗溫度

        試驗溫度主要是試驗時環境溫度及儀器自身(閉口杯、加熱器)的溫度。當測量較低的閃點溫度時.例如檢測柴油、煤油時,試驗溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發速度進而影響閃點的實測值;試驗溫度較高所測閑點值較低,反之則所測閃點值較高。

        在計量時,閉口閃點測定儀由于測量過程中處于密閉狀態,外界影響相對較小,但需注意保證環境溫度應低于預期閃點28℃,否則需將室溫降至要求的溫度后方可進行試驗。

    7. 環境條件

        試驗過程中需保證空氣無流動速度,特別是全自動法的閉口閃點測定儀閃點測定過程,要禁止風的存在,必要時需加防護罩。因為空氣流動速度過快會使油品蒸發速度較快,有可能將閃點火焰“吹滅”,而空氣流動本身也會使火焰狀態不穩甚至熄滅。這種情況下,會使得閉口閃點儀的閃點判斷出現偏差.最終使閃點降低,故是放在通風櫥中但不可打開通風。


    關鍵詞: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司           

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