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    石油產品硫含量測定的主要步驟(燃燈法)

    2016-04-27  來自: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司 瀏覽次數:540

    測定原理:

    試樣中的硫化物在燈中燃燒生成SO2

    SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2

    反應后,剩余的Na2CO3用己知濃度的HCL溶液回滴

    Na2CO3+2HCL=2NaCL+H2O+CO2

    使用設備RP-380B石油產品硫含量試驗器(燃燈法)

    主要實驗步驟

    1.吸收器、 液滴收集器 、玻璃珠、均用蒸餾水洗凈,燈和燈芯用石油醚洗滌并干燥,備用。

    用分析天平稱裝好燈芯(一頭用鎳絲纏繞好)燈罩的燈重量m1 。根據試樣的硫含量取1~3ml試樣注入燈中,再稱量燈m2

    2.注入正庚烷,使其成1112,必要時13(體積比)。使所組成的混合液燃燒時不帶煙,混合液的總體積在4~5ml為宜。同樣方法裝入第二個燈中,及空白試驗(燈不必稱量)。

    3.向吸收器裝入玻璃珠約達2/3的高度(新的一套儀器裝入1/3的高度),用10ml移液管準確注入0.3%碳酸鈉溶液10ml ,用量筒注入蒸餾水10ml。 

    4.裝上煙道 液滴收集器 連接好氣管,開氣泵,調節氣流均勻而緩和的通過。

    5.點燈:火苗應不含硫(可用酒精燈,不許用火柴點火),燈芯管邊緣不高于煙道下邊8cm處。調整火焰高度6~8cm,而且火焰不帶黑煙。

    6.燈中試樣完全燒盡后,加1~2ml的正庚烷,使其全部燒盡。然后蓋上燈蓋罩,將燈熄滅,待3~5min后關氣泵。

    7.用蒸餾水噴射洗滌收集器 、吸收器上部。向吸收器中加入1~2滴溴甲酚綠:甲基紅=混合指示劑(51),如溶液此時已呈紅色則認為無效,應重做,此時應減少試樣的量。

    8.以0.05mol/L HCL先滴定空白至淡紅色再滴定試樣以呈現空白同樣的淡紅色為終點,(用雙連球做打氣攪拌)。




              QQ截圖20160427085950.jpg

    :另用0.3%碳酸鈉滴定,與空白比較這兩次所消耗0.05mol/L HCL體積之差,如超過0.05ml 即證明空氣中己染有硫分,此情況下,該試驗作廢,待實驗室通風換氣后另行測定。



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